MARS 微波消解器操作规程.doc

CEM 密闭微波消解系统操作规程 本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程， 虽然 CEM 机器有多重保护机制， 但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的 原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。 一、注意事项： 1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使 CEM 微波系统中 已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的 衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为 空气是非凝聚态物质，不吸收微波。 2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据 CEM 公司 和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1 等） 引火化学品 ·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛 ·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物 ·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物 二、操作步骤： 1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常： 温度 T<50C。在运行方 法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。 2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜 色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则： 消解有机样品应限制到≤0.5 克／容器，无机样品应限制到≤1.0 克／容器；萃取样品应 控制在 5g 左右。 注意事项： ① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5 克以内，萃取时控制在 3g 以内。 ② 称样量应尽量保持一致。 ③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。 ④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。 3、加酸：消解时溶剂量为 5ml 酸(5ml< 溶液总体积<30ml)，萃取时溶剂量为 10-15ml。 注意事项： ① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂） 。 ② 溶剂的选择：消解时 HNO3，HF，HCl 为常用酸，H2SO4，H3PO4 会产生高温，使用时应该 有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用；萃取时若萃 取溶剂为极性溶剂则无特殊要求，若为非极性溶剂，则应选择一种与此溶剂混溶的极 性溶剂作为加热源（比例一般为极性：非极性＝1：2） 。 4、容器安装： ① 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。 ②确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。 5 、 载 入 方 法 load method 或 编 辑 / 创 建 方 法 edit/creative method——用 户 目 录 USER Directory——选择方法（或新方法）——选择使用的压力容器型号(XPRESS)——选择控制模 式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按 next——方法命名——填写实验备忘 （可省略）——按 next 结束回到初始界面（此时初始界面所显示的 CURRENT METHOD 既新编方 法） 。 注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。 （2）CEM 仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹 配关系：<6 罐（400W），6-25 罐（800W），25 罐以上（1600W），并尽量采用功率最小 化原则。 6、摆放消解罐： ① 使用 16 个罐子以下时，罐子必须全部摆放在内环，每次实验罐子数量不得少于 6 个以下， 罐子尽可均匀排放。 ② 使用 16 个罐子以上时，先摆满内环，其余的可对称地摆放在外环。 7、按 star/pause 键开始消解程序 8、 消解过程中如发现有异常现象按 star/pause 键即可暂停程序，再次按下 star/pause 键继续； 按 stop 键停止消解。 9、消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。 10、容器排气操作步骤：屏幕指示温度低于 80℃（如作 As、Hg 等元素需降至 60℃），取出消解罐 在通风橱内缓慢旋开盖子释放剩余压力后，再可全部旋开盖子。 11、最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。 12、关机：待反应结束 15 分钟后再关机。 注意：开关机间隔至少一分钟。 附录 1 控制模式选择： 1、Standard Control 标准温/压控制：根据设定的目标温度和压力值，机器以最快的速度激发反 应，达到并控制在所设定的目标值。注意：此模式一般为 CEM 售后服务人员专用。 2、Ramp to Temperature 比例温度/时间控制：根据设定的目标温度值，通过改变微波发射功率， 使反应匀速升温达到并控制在所设定的目标温度值。注意：此模式可帮助化学实验人员清楚的 了解化学反应实时的反应情况，找到反应临界点和最佳反应条件。此模式应用广泛，更加适合 于不熟悉样品的消解。下面上述温度为样品的临界分解温度。 低糖/淀粉/碳水化合物：140℃， 蛋白质类：145℃——150℃， 多糖类：150℃， 类脂/脂肪类＞160℃-165℃， 3、Ramp to Pressure 比例压力/时间控制：根据设定的目标压力值，通过改变微波发射功率，使 反应匀速升压达到并控制在所设定的目标压力值。同时温度传感实时显示对应的升温曲线。注 意：此模式适宜熟悉的样品的消解，同时必须拥有压力传感器的情况下才能选用。 4、Power/Time 比例功率/时间控制：因为此模式不可改变功率值和时间，为最原始的控制方法， 不适合密闭反应。主要适用于使用烧杯等非密闭容器的特定方法和功率测试，无温压控制的密 闭反应，可能会产生严重后果。 附录 2：方法内容编辑的一般原则： 消解一般推荐使用两步消化： 植物类样品：取样量控制在 0.5g（ml）以内，溶剂为硝酸 STAGE 1 ENTER METHOD PARAMETERS POWER RAMP PSI °C MAX % CONTROL 400W 100 05:00 0350 120 HOLD 03:00 2 400W 100 06:00 0350 170--180 * 10:00 * 土壤及沉积物类样品：称样量控制在 1.0g 以内，溶剂为硝酸或硝酸/盐酸 STAGE 1 2 3 ENTER METHOD PARAMETERS POWER RAMP PSI °C MAX % CONTROL 400W 100 05:00 0350 120 400W 100 05:00 0350 160 400W 100 07:00 0350 185 HOLD 01:00 03:00 15:00 1． 功率的选择是根据消解罐的个数来确定（上述方法编制以<6 罐为例） 。 2． 消解升温时间由升温速率来确定：第一步控制在 20℃/min 之内，第二步 10℃/min 之内。 升温时间应>（目标温度-升温前温度）/升温速率 3．压力为默认数值无须修改。 注意： 1．样品经推荐程序消化（或萃取）后若发现没能消化（或萃取）完全，下次实验前应把把原 程序适当后调整（适当增加最终保持时间或提高最终温度） 。 2．为延长罐子的使用寿命，应当作到 ⑴ 能用低温消化的样品就不用高温消化 ⑵ 升温速率不可过高 ⑶ 高温下保温时间不宜过长 附录 3：上机分析时注意事项 1. As/Hg（原子荧光法）:测 Hg 不必全消解，As 不但要全消解还必须赶酸到近干，加盐酸 定容与系列酸度相同（还原剂必须用硫脲/Vc 联合还原剂）。 2. Pb，Cd，Cr 等重金属如果上石墨炉检测，条件必须优化： （1）消解液先赶酸，根据定容体积大概赶到 0.5-1mL （2）根据石墨炉厂家建议及经验加基体改进剂，如 Pb 建议基体改进剂为浓度 10mg/mL 的(NH4)H2PO4，有时再加一点浓度 1mg/mL 的 Mg(NO3)2，效果更好 （3）必须优化条件，如：灰化温度和原子化温度等。 附录 4：如对未知样品、探索性试验及操作等安全性不能确定或有任何疑问请联系 CEM 服务人员： CEM SERVICE DEP. (CHINA)北京市朝阳区和平街 11 区甲 34 号办公楼一层（100013） 电话：010-64205633 64278205， 传真：010-64205632