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扫描隧道显微镜系列实验报告 洪晓晨（06300190001） 引言: 本实验包括钨针尖的制备以及使用“Easy Scan” STM 对实验室提供的材料（一维、二 维光栅样品）进行的分析。 实验与分析： 一、 针尖的制备 由于要得到原子级大小的针尖，故机械加工成型有相当的难度。我们采用电化学腐蚀的 方法来制备针尖。 (1) 反应原理 6H O + 6e W + 8OH ⎯⎯ 3H (g) + 6OH ⎯⎯ WO + 4H O + 6e W + 2OH + 2H O ⎯⎯ WO (2) 准备工作 腐蚀液的配制: 16 克 NaOH+200ml 水=腐蚀液（约 2mol/L 的氢氧 化钠溶液） 将腐蚀液装入广口瓶中待用 钨丝的清洁： 先用棉花球蘸丙酮擦拭剪刀，剪取一段钨丝，将 其以丙酮浸泡，作超声 10 分钟以去除其表面杂 质、氧化物 (3) 通交流电进行实验 用固定器具夹住钨丝，插入腐蚀液液面之下 通交流电，一段接在钨丝上，另一端接在一铂丝 上插入液体中 通电一段时间后，浸入液面下的钨丝基本被腐蚀 完了，剩余的一小段肉眼看起来是比较尖的 但是在放大镜下一看就知道了这尖端并非我们 + 2H （g） 图表 1 通交流电得到的针尖 图表 2 通直流电得到的针尖 所期望的 (4) 通直流电进行实验 与之前的方法很类似，不同的是这次通的是直流 电，由于反应产物附着在钨丝表面，导致钨丝靠 近液面处腐蚀程度比液面中剧烈，从而液面处钨 丝越来越细。最终由于无法承受下面的重力而拉 断。此时将电源及时切断，就可以得到不错 图表 3 通直流电得到的针尖（高倍） 的针尖了。 通交流/直流电得到的针尖在放大镜下的图像见右 二、 使用 STM 显微镜分析样品 实际上我们实验室用的“Easy Scan”扫描隧道显微镜使用的是铂铱合金针尖。其优点在 于不易氧化。只需用剪刀斜着剪一段再用丙酮擦拭后一般就可以使用了。 (1) 实验准备 剪取约 1.5 厘米长铂铱丝，用丙酮清洁。把针尖插入扫描探头的孔中。将样品置于 样品台上。旋动两个机械旋钮，同时调整第三个(电动)旋钮，使探头与样品台基本保 持平行。 (2) 进针 进针是本实验最为关键的一步。其原理在于探针向样品靠近有两种方式——马达进 一步或通过改变压电陶瓷上的电压来使探针前进（后者的改变量是很小的） 。当我们 按下“进一步”钮后，探针就会向前进一段距离。直到当程序里模拟的针尖位置（红 线）不位于底部为止。这时表示仪器检测到隧道电流过大，为了保护针尖，压电陶 瓷上的电压改变以使针尖稍稍远离。即已进入“隧道电流区” 。此时按下“自动进针” 选项，压电陶瓷上的电压就会自动改变以使红线位于其伸缩范围的中间，此时便可 以测量。 要注意的是这一步很长，要有足够的耐心。 (3) 测量与分析 通过调整实验参数测量样品性质，并用“SPIP”软件对数据进行分析 一维光栅： 图表 4 一维光栅的 2D 图像 图表 5 一维光栅的 3D 图像 可以利用软件自带的工具对其光栅常数进行分析： 由图中的峰间距可求得 其光栅常数为 0.46 微 米 图表 6 一维光栅的光栅常数 二维光栅： 图表 7 二维光栅 2D/3D 图像 通过读取峰间距可以清楚的 看到，此二维光栅样品在两个 方向上的光栅常数都约为 0.56 微米。 从图 10 中可以清楚地看到， 二维光栅两个方向键夹角为 82.5 度。 图表 8 二维光栅的光栅常数（一） 图表 10 二维光栅的夹角 图表 9 二维光栅的光栅常数（二） 通过实验时对“扫描角度”这 一参数的设定， 可以得到形貌、 质量不同的图像 （默认设置为 0 度） ，右图显示的是以 30 度 角扫描得到的图像。 经验表明： 默认的 0 度角扫描似乎得到 的图像形貌最佳。 图表 11 二维光栅另一个方向上的 3D 图像 小结: 1. 针尖制备（图 1）针头部弯曲的解释 通交流电得到的“针尖”，由于交流电正负极不断变化。沉淀不能在浸入液体部分 的钨丝上形成（不断产生的气泡会将刚附着上的沉淀剥落），故这个尖端形状完全是由 腐蚀所致。腐蚀过程在微观上有相当的随机性，所以其尖端形状是完全不确定的。这是 不适合作为 STM 针尖使用的。 2. 关于针尖制备通直流电方法的讨论 在钨丝被拉断的瞬间需要及时切断电源，否则继续的腐蚀会破坏针尖的质量。老师 认为在钨丝断开后 50 毫秒内断开电路是比较理想的。但人的反应极限约在 200 毫秒量 级，故最好能使用控制电路。其实控制电路一般是设置一截止电流，当电流小于此值时 电路断开。实际上由于腐蚀液本身也是导电的，故当钨丝断裂后仍然会有一定的电流通 过，故截止电流的设定便成为一件很困难的事。我的想法是：当钨丝断裂后，电流基本 不再变化了。故可以改进为当电流变化小于某一很小的数值时就切断电路。这样就不必 考虑截止电流大小设定的问题了。 3. STM 样品台与探头间必须保持平行 若手动的两个旋钮与电动旋钮没有协调好，则会造成样品台与探头之间不水平。这 样在扫描过程中，针尖与样品间的距离将会超过压电陶瓷的变化范围，出现撞针的情况。 此时只能通过缩小扫描范围（会影响数据质量）的方法来妥协。所以这点需要在安装样 品的时候就注意。 参考文献： 1． STM 实验操作说明书 2． SPIP 专业 spm 数据分析软件说明 3． E-Line Software Reference