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实验一 金相显微镜的原理、构造及使用 一、实验目的 1、了解金相显微镜的基本原理和构造。 2、掌握金相显微镜的使用方法。 二、金相显微镜的原理及构造 显微分析方法是材料科学领域的一个很重要的研究方法，它可以观察及研究金属等材料 中用宏观分析方法无法观察到的组织细节及缺陷。金相显微镜就是进行显微分析的主要工 具。 (一) 显微镜的成象原理 显微镜的基本放大原理如图 1-1 所示。其放大作用主要由焦距很短的物镜和焦距较长的 目镜来完成。为了减少象差，显微镜的目镜和物镜都是由透镜组构成复杂的光学系统，其中 物镜的构造尤为复杂。为了便于说明，图中的物镜和目镜都简化为单透镜。物体 AB 位于物 镜的前焦点外但很靠近焦点的位置上，经过物镜形成一个倒立放大的实象 A′B′，这个象位于 目镜的物方焦距内但很靠近焦点的位置上，作为目镜的物体。目镜将物镜放大的实象再放大 成虚象 A"B",位于观察者的明视距离(距人眼 250mm)处，供眼睛观察，在视网膜上成最终的 实象 A′′′B′′′。 以上利用几何光学原理对显微镜的成象过程进行了分析。但是实际上金相显微镜所观察 的显微组织，往往几何尺寸很小，小至可与光波的波长相比较，根据光的电磁波理论，此时 不能再近似地把光线看成是直线传播，而要考虑衍射的影响。另一方面，显微镜中的光线总 是部分相干的。因此，显微镜的成象过程是一个比较复杂的衍射相干过程。事实上，由于衍 射等因素的影响，显微镜的分辨能力和放大能力都受到一定限制。目前金相显微镜可观察的 最小尺寸一般是 0.2μm 左右，有效放大率最大为 1500~1600 倍。 图 1-1 显微镜的成象原理图 (二) 显微镜的放大率 显微镜的放大率 M 等于物镜的线放大率 m1 与目镜的角放大率 m2 的乘积，即： M＝m1· m2 (1-1) 根据几何光学得到物镜的放大率为： m1 L f1 (1-2) 式中：L 为显微镜的光学镜筒长度，即从物镜的后焦点到所成实象的距离；f1 为物镜的焦距， 负号表示所成的象是倒立的。同理，目镜的放大率为： m2 D f2 (1-3) 式中；D 为人眼睛的明视距离；f2 为目镜的焦距。 将式(1－2)、(1-3)代入式(1-1)可得： M LD f1f 2 (1-4) 由(1-4)式可知，显微镜的放大率与光学镜筒长度成正比，与物镜、目镜的焦距成反比。 通常物镜、目镜的放大率都刻在镜体上，显微镜的总放大率可以由式(1-1)算出。由于物 镜的放大率是在一定的光学镜筒长度下得出的，因而同一物镜在不同的光学镜筒长度下其放 大率是不同的。有的显微镜由于设计镜筒较短，在计算总放大率时，需要乘以一个系数。 光学镜筒长度在实际应用中很不方便，通常均使用机械镜筒长度，即物镜的支承面与目 镜支承面之间的距离。显微镜的机械镜筒长度分为有限和任意两种。有限机械镜筒长度各 国标准不同，一般在 160~190mm 之间，我国规定为 160mm。物镜外壳上通常标有 160/0 或 160/一等，斜线前数字表示机械镜筒长度，斜线后的“0”或“一”表示金相显微镜不用盖玻璃片； 对于透射显微镜，此处的数字表示盖玻璃片的厚度。任意机械镜筒长度用∞/0 或∞/－表示， 这种物镜可以在任何镜筒长度下使用，而不会影响成象质量。 (三) 透镜的象差 单片普通透镜所成的象，由于物理条件的限制，往往模糊不清或发生畸变，在实际成象 中出现的所有缺陷和偏差都称为象差。象差一般分为两大类：一类是单色光成象时的象差， 简称为单色象差，包括球面象差、彗形象差、象散和象域弯曲；另一类是多色光成象时的象 差，称为色象差，这是由于介质对不同波长的光的折射率不同而引起的。对显微成象影响最 大的有三种象差，即球面象差、色象差和象域弯曲。下面分别介绍这三种象差。 (1) 球面象差 来自光轴某点的单色光通过透镜时，由于通过光轴附近的光线的折射角小，透镜边缘的 光线的折射角大，因而会形成前后分布 的许多聚焦点，成一弥散的光斑。这种 现象称为球面象差，如图 1-2 所示。 为了降低球面象差，可采用组合透镜 作为物镜进行校正。此外还可以在使用 显微镜时适当调节孔径光栏，控制入射 光束的粗细，让一束细光通过透镜中心 部位，从而可把球面象差降低到最低限 度。但这样做由于孔径角减小，会使分 图 1-2 球面象差示意图 辨率降低。 ２ (2) 色象差 当用白光照射时，会形成一系列不同颜色的象。这是由于组成白光的各色光波长不同， 折射率不同，因而成象的位置也不同，这就是色象差。 色象差分为轴向色差和垂轴色差。轴向色差是指各色光的成象位置沿轴向分布不同。紫 光折射率最大，红光折射率最小，因此紫光成象离透镜较近，红光成象离透镜较远．如图 1-3 所示。由于存在轴向色差，因而使用白光照射会出现彩色的象。 垂轴色差是由于透镜对各色光的放大率不同，因而成象大小也不同，亦称为放大率色差， 如图 1-4 所示。垂轴色差的存在，使白光成象边缘出现彩色。 消除色象差比较困难，一般采用由不同的透镜组合制成的物镜进行校正。 图 1-3 轴向色差示意图 图 1-4 垂轴色差与轴向色差示意图 (3) 象域弯曲 垂直于光轴的直立的物体经过透镜后会形成一弯曲的象面，这称为象域弯曲，如图 1-5 所示。象域弯曲是几种象差综合作用的结果，会造成难以在垂直放着的平胶片上得到全部清 晰的成象。 图 1-5 象域弯曲示意图 象域弯曲可以用特制的物镜校正。平面消色差物镜或平面复消色差物镜都可以用来 校正象域弯曲，使成象平坦清晰。 ３ (四) 显微镜的物镜 显微镜的成象质量在很大程度上取决于物镜的质量，因此物镜是显微镜最重要的部 件。近年来由于采用了计算机技术，物镜的设计和制造都有了很大改进。 (1) 数值孔径(N.A.) 物镜的数值孔径表示物镜收集光线的能力。物镜对试样上各点的反射光收集得越多， 成象质量就越好。数值孔径常以 N.A.来表示，并用下列公式进行计算： N.A.＝nsinΦ (1-5) 式中：n 为物镜与试样之间介质的折射率；Φ 为物镜孔径角的一半(图 1-6)。由式(1—5) 可知，Φ 角越大，物镜前透镜收集光线的能力就越大。Φ 角的大小取决于前透镜的尺寸和物 镜的工作距离(即显微镜成象清楚时，从试样表面到前透镜之间的距离)。对于干系物镜(即物 镜与试样之间的介质为空气)，由于 n=1，因而物镜的数值孔径不能大于 1，一般只能到 0.9 左右。对于油浸物镜，由于物镜与试样之间放了折射率较大的介质，因而进入物镜的光线增 加，如图 1-7 所示，可以看出，孔径角为 2Φ 的油浸物镜收集光线的能力相当于孔径角为 2Φ1 的干系物镜。当介质为 n＝1.515 的松柏油时，数值孔径值最大可达 1.4 左右。油浸物镜在物 镜镜体上刻有 Hi、Oil 或 Ö1，同时有环绕镜体的黑圈标志。物镜的数值孔径一般都标在物 镜的镜体上。 (2) 分辨率 显微镜的分辨率用它能清晰地分辨试样上两点间的最小距离 d 表示。分辨率决定了显 微镜分辨试样上细节的程度。前面已经提到，显微镜的物镜是使物体放大成一实象，目镜的 作用是使这个实象再次放大，这就是说，目镜只能放大物镜已分辨的细节，物镜未能分辨的 细节，决不会通过目镜放大而变得可分辨。因此显微镜的分辨率主要取决于物镜的分辨率。 物镜分辨率的表达式如下： d 2 N . A (1-6) 式中：λ 为入射光的波长；N.A.为物镜的数值孔径。由式(1-6)可知，对于一定波长的入射 光，物镜的分辨率完全取决于物镜的数值孔径；数值孔径越大，分辨率就越高。 图 1-6 干系物镜的孔径角和数值孔径 N . A sin1 图 1-7 油浸物镜的孔径角和数值孔径 a b N.A sin 1 nsin 为了充分利用物镜的分辨率，使操作者看清已被物镜分辨出的组织细节，显微镜必须有 适当的放大率。人眼睛能看清的组织细节对眼睛的视角应大于眼睛的极限分辨角。当照明条 件良好时，这一极限分辨角约为 1′。 为了使眼睛能够不太费力地分辨，视角应不小于 ４ 2′～4′。如果取 2′为分辨角的下限，4′为分辨角的上限，则人眼在明视距离处能分辨的线距离 d′ 为： 250 2 1 1 ≤ d ≤ 250 4 60 180 60 180 (1-7) 即人眼在明视距离处的分辨距离应不小于 0.15～0.30mm。由于显微镜的放大率 M 为 d′与 d 之比，所以， d′=d×M=λM/2N.A. (1-8) 将式(1-8)代入式(1-7)并设所用光线的波长为 0.55µm(黄绿光)，则可以得 M 的近似表达 式如下： 500N.A.100cm。 GB/T4508-1999 规定：3 个测定值与其平均值之差不都在其平均值的 5％以内，但其中 两个较高值在平均值 5％以内，则弃去最低值，取 2 个较高值的算术平均值作为测定结果， 否则重新测定。 JTJ 052-2000 中规定，若 3 个测定值中，有一个小于 100cm，而最大值或最小值与平均 值之差小于 20％，则取 3 个试验结果的平均值的整数作为试验结果，若平均值大于 100cm， 则记为>100cm。若最大值或最小值与平均值之差大于 20％，试验应重新进行。 五、软化点测定 在加热介质中以一定速度加热，在每个沥青试件上置有一 3.50g 的钢球，当两个放在沥 青上的钢球下落到 25mm 时的温度的平均值，即为软化点。 (一) 主要仪器设备 1、软化点测定仪(环与球法)，包括 800~1000mL 烧杯、测定架、试样环、钢 球、温度计(0.5℃) 、电炉或其他可调温的加热器、金属板或玻璃板、筛等。 2、甘油滑石粉隔离剂(甘油和滑石粉的质量比为 2:1)等。 (二)试验步骤 1、试样制备。将试样环置于涂有隔离剂的金属板或玻璃板上，将已加热熔化、脱水且 过滤后的沥青试样注入试样环内至略高出环面为止。(若估计软化点在 120℃以上时，应将 试样环与金属板预热至 80～100℃)。将试样在低于软化点 10℃以上的空气中冷却 30min 后， 用热刀刮去高出环面的沥青，使与环面齐平。 2、烧杯内注入新煮沸并冷却至约 5℃的蒸馏水(估计软化点不高于 80℃的试样)或注入 预热至 32℃的甘油(估计软化点高于 80℃的试样)，使液面略低于连接杆上的深度标记。 3、将装有试样的金属环置于环架上层板的圆孔中，放上套环，把整个环架放入烧杯内， 调整液面至深度标记，环架上任何部分均不得有气泡。将温度计由上层板中心孔垂直插入， 使水银球与铜环下面齐平，恒温 15min。水温保持 5±0.5℃(甘油温度保持 32±1℃)。 4、将烧杯移至放有石棉网的电炉上，然后将钢球放在试样上(须使环的平面在全部加热 时间内完全处于水平状态)，立即加热，使烧杯内水或甘油温度在 3min 后保持每分钟上升 5 ±0.5℃，否则重做。 5、观察试样受热软化情况，当其软化下坠至与环架下层板面接触(即 25.4mm)时，记下 此时的温度，即为试样的软化点，当软化点<80℃，精确至 0.5℃；当软化点>80℃，精确至 1℃。 所有石油沥青试样的准备和测试必须在 6h 内完成，煤焦油沥青必须在 4.5h 内完成。 ６３ (三) 试验结果 取平行测定的两个试样软化点的算术平均值作为测定结果。当软化点<80℃，时，允许 误差为 1℃；当软化点 80～100℃时，允许误差为 2℃，当软化点>100℃时，允许误差为 3℃。 道路沥青大多在 40～60℃之间，它与制造工艺密切相关。当沥青处于软化点温度时， 其针入度大多变化在 600～1000 范围内，大部分接近于 800，但多蜡沥青(W 型)的软化点一 般偏高。 六、试验结果评定 1、石油沥青按针入度来划分其牌号，而每个牌号还应保证相应的延度和软化点。若后 者某个指标不满足要求，应予以注明。 2、石油沥青按其牌号，可分为道路石油沥青、建筑石油沥青、防水防潮石油沥青和普 通石油沥青。由上述试验结果按照标准规定的各技术要求的指标确定该石油沥青的牌号与类 别。 七、分析和讨论 针入度试验的精度对针入度指数 PI 值有着极大的影响，由于试验温度的不同，计算的 PI 值也会不同。同样的样品，在不同的单位进行测量，得到的针入度结果差别也会很大， 有时试验的极差甚至能超过一个针入度等级(20)。影响针入度试验的因素很多，如制模时混 入气泡，试样的保温时间不够，试验温度的控制不准确，标准针的形状不标准，试验人员的 观察力不同等均会引起针入度的误差。 软化点的测定与试样的预处理方法、时间、水浴的搅拌与否、加热速度、测温方法、升 温速度等均密切相关。有研究表明，当升温速度分别 4.5℃/min 和 5.5℃/min 时，其软化点 可相差 1.6℃，即使在 5℃/min 的升温速度下，试样内部的温度也要比水温低 2℃左右。沥 青中蜡含量会也很大的影响沥青的性能，一般沥青的软化点一般在 40～55℃之间，而沥青 中的蜡融点在 30～100℃之间，故蜡会吸收部分溶解热，从而使试样的升温速率滞后于水温 的升高。当蜡含量太高时，试样不是通过软化了的沥青中间而下垂，而是试样与钢球同时沿 环壁下滑。 对于给定的沥青试样，当软化点略高于 80 ℃时，水浴中测定的软化点略低于甘油浴中 测定的软化点。将甘油浴转化为水浴软化点时，石油沥青的校正值为-4.5，煤焦油沥青的校 正值为-2.0,但此校正值只能粗略的估计，欲得到准确的校正值，应在相应的介质中重新试验。 思考题 1、试验温度对沥青三大指标有何影响？ 2、延度测定时如何保证沥青细丝平行于水面而不产生弯曲？ 参考文献 1、秦鸿根编，建筑材料试验指导书，东南大学材料科学与工程学院内部教材[Z]，2003.10； 2、沈金安主编，沥青和沥青混合料路用性能[M]，北京：人民交通出版社，2003.5 3、中华人民共和国交通部，JTJ052-2000 公路工程沥青及沥青混合料试验规程[S]，2000.10 4、国家质量技术监督局，GB/T 4507-1999 沥青软化点测定法 (环球法)[S]，北京：中国标 准出版社，2000.6 5、国家质量技术监督局，GB/T 4508-1999 沥青延度测定法[S]，北京：中国标准出版社， 2000.6 6、国家质量技术监督局，GB/T 4509-1998 沥青针入度测定法[S]，北京：中国标准出版社， 1999 ６４ 试验数据记录表 沥青种类： 试验日期： 年 产地： 环境温度、湿度： T 月 日 时 ℃，RH ％ 一、针入度测定 针入度单个值(度) 编号 水温(℃) 1 2 平均值(度) 备注 平均值(cm) 备注 3 二、延度测定 液体 试编号 种类 延度单个值(cm) 温度(℃) 1 2 3 三、软化点测定 液体 种类 初始 温度情况(℃) 3 4 5 6 7 8 9 ６５ 10 软化点(℃) 11 12 13 14 15 1 2 平均 实验十七 粘土阳离子交换容量的测定 一、实验目的 掌握测定粘土阳离子交换容量的方法，熟悉鉴定粘土矿物组成的一种方法。 二、实验原理 分散在水溶液中的粘土胶粒带有电荷，不仅可以吸附反电荷离子，而且可以在不破坏粘 土本身结构的情况下，同溶液中的其它离子进行交换。粘土进行离子交换的能力(即交换容 量，以“毫克当量/每 100 克干粘土”表示)，随着矿物的不同而异，所以，测得离子交换容 量，可以作为鉴定粘土矿物组成的辅助方法。测定离子交换容量的方法很多，如 EDTA-铵 盐快速法、草酸铵-氯化铵法、钡粘土法等，本实验采用钡粘土法。首先，以 BaCl2 溶液冲 洗粘土，使粘土变成钡－土，再用已知浓度的稀 H2SO4 置换出被粘土吸附的 Ba2+， 生成 BaSO4 沉淀，最后用已知浓度的 NaOH 溶液滴定过剩的稀硫酸，以 NaOH 消耗量计算粘土的交换 容量。 常用矿物的离子交换能力如表 17-1 所示。 表 17-1 常用层状结构硅酸盐矿物的离子交换能力 矿物 高岭石 蒙脱石 伊利石 阳离子交换量毫克当量/100 克 3～15 80～150 10～40 三、试剂与仪器 1．粘土矿试样 2．BaCl2 溶液(1N) 3．H2SO4 溶液(0.05N) 4．NaOH 溶液(0.05N) 5．酚酞溶液 6．离心试管 7．离心分离机 8．滴定管 9．锥形瓶 10．烧杯 11．分析天平 12．移液管 四、实验步骤 1、准确称取粘土矿物试样(0.5～0.3 克)三份(作三个平行试验，分别置于已知重量的干 燥离心试管中，加 10mlBaCl2 溶液充分搅动约 1 分钟)，然后离心分离，并吸出上面澄清液， 如此，重复操作两次。加蒸馏水洗涤二次。 2、小心地吸净上层清液，然后将离心管与湿土样在分析天平中称量，算出湿度校正项。 3、在称量后之土样中准确地加入 14ml(分两次加)H2SO4 充分搅拌，放置数分钟，然后 离心。 4、离心后将上层酸液合并吸入一干烧杯中，用移液管准确吸出 10ml 置于锥形瓶中，滴 加酚酞指示剂三滴，用 NaOH 溶液进行滴定，滴定至摇动 30 分钟红色不退为止。记下 NaOH 溶液的用量。 5、吸取 10ml 未经交换的 H2SO4 溶液，用相同的 NaOH 溶液进行滴定，记下所消耗的 NaOH 溶液的 ml 数。 ６６ 五、实验结果与处理 计算粘土的交换容量，判断属于哪类粘土。 计算公式： 14 N V1 (14 L) N V2 W 100 10 m 式中：W――粘土的交换容量(毫克当量/100 克) N――NaOH 当量浓度 V1――滴定 10ml 未经交换的 H2SO4 所需的 NaOH 毫升数 V2――滴定 10ml 交换后的 H2SO4 所需的 NaOH 毫升数 m――土样重量(克) L――湿度校正项(L=g1-g2) g1――湿土加离心管重(克) g2――干土加离心管重(克) 六、实验思考题 1、粘土产生阳离子交换的原因是什么？ 2、在实验中为什么要进行湿度校正？ － 3、制成 Ba 土后用水洗涤过多的 BaCl2，试问冲洗次数是否受限制？ ＋ 4、H 为阳离子交换序首位，为什么不直接用 H2SO4，制成 H－±？ ６７ 实验十八 粘土――水系统的双电层实验 一、概述 在硅酸盐工业中，经常遇到泥浆、泥料系统，泥浆与泥料均属于粘土－水系统。它是一 种多相分散物质，其中泥土为分散相，水为分散介质。粘土属于层状结构的硅酸盐矿物，粘 土加水后，由于劈裂成微小薄片，其厚度尺寸符合胶体粒子范围(1～0.1μm)。由于粘土颗粒 表面带有电荷，在适量电解质作用下，泥浆具有胶体溶液的稳定特性。若泥浆中分散相粒度 分布范围很宽，此时料浆则更接近于溶胶悬浮液——粗分散体系之间的一种特殊状态，构成 了粘土－水系统胶体化学作用的复杂性。 固体颗粒表面由于摩擦、吸附、电离、同晶取代、表面断键、表面质点位移等原因而带 电，带电的多少与发生在固体颗粒和周围介质接触面上的界面行为、颗粒的分散与团聚等性 质密切相关。ζ 电位的大小与固体表面带电机理、带电量的多少密切相关，直接影响固体微 粒的分散特性、胶体物系的稳定性，对于泥浆的陶瓷工艺性质具有重要的意义。如对于陶瓷 泥浆系统而言，ζ 电位高时，泥浆的稳定性好，流动性和成型性能也好。曾经有人 (瓦雷尔) 指出，一个稳定的陶瓷泥浆悬浮液，粘土胶粒的 ζ 电位必在 50μV 以上。 实验目的 1、了解固体颗粒表面带电的原因，表面电位的大小与颗粒分散特性、胶体物系稳定性 之间的关系； 2、了解粘土粒子的荷电性，观察粘土胶粒的电泳现象，用宏观电泳仪测定粘土胶体的 电泳速度并计算粘土－水系统的ζ 电位。 3、了解不同种类及数量的电解质对ζ 电位的影响。 二、实验原理 带电的固体颗粒分散于液相介质中时，在 固液界面上会出现扩散双电层，有可能形成胶 体物系，根据扩散双电层理论，胶团结构由中 心的胶核与外围的吸附层和扩散层构成。胶核 表面与分散介质液相间(即本体溶液)的电位差 为热力学电位 E，是指固液间的电位差。而胶 粒表面的吸附层表面与分散介质之间的电位 差即为ζ 电位(或动电电位)。必须明确，热力 学电位 E 与 ζ 电位是不同的，显然 E ， 颗 粒 表 面 E ζ 胶核 吸附层 扩散层 图 18-1 热力学电位 E 与 ζ 电位和胶团示意 如图 18-1 所示。 图 由于粘土晶格内离子的同晶置换，以及粘土表面有机质的离解等原因，高度分散的粘土 粒子，一般都带有负电荷，但在某些特殊的条件下，粘土粒子也可能带正电荷。粘土粒子(胶 核)对水化阳离子的吸附，随粘土粒子与阳离子之间的距离的增大而减弱。在外电场作用下， 粘土粒子与一部分吸附牢固的水化阳离子(吸附层)一起移动(胶核加厚度为δ 的带相反离子 的吸附层构成胶粒)。而另一部分水化阳离子，在外电场的作用下，向相反方向移动，这部 分构成扩散层(胶粒加扩散层构成胶团)。吸附层和扩散层各带相反的电荷，相对移动的两者 之间存在电位差，即为ζ 电位。 由双电层模型推知，电介质对ζ 电位有明显影响，当电介质浓度增大时，扩散双电层受 到压缩(扩散层厚度 d 被压缩 d'，吸附层从δ 变到δ ')，于是ζ 电位亦随之下降；当扩散层的 ６８ 厚度逐渐压缩至吸附层厚度时，ζ 电位也就不存在了。如在粘土料浆中加入适当浓度的电解 质 Na2CO3、Na2SiO3 等，可是ζ 电位达到最高值，但若继续增加电解质，由于吸附层内阳离 子增多，扩散层变薄，ζ 电位降低，此时胶粒间的斥力减小，泥浆失去稳定性，从而引起聚 沉。 此外，电介质的离子电价和水化能力对ζ 电位也有影响，如对同一种粘土来说，当加入 电解质浓度一定时，各种阳离子对ζ 电位的影响符合霍夫曼斯特次序，即电价愈低，水化离 子半径越大的阳离子，愈能使扩散双电层加厚，ζ 电位增大。 电泳是胶体系在直流电场的作用下带电胶粒在分散介质中作定向移动的现象。按照 Gouy-Chapman 提出并由 Steinv 发展的扩散双电层模型，胶体分散相的电泳现象是由于胶粒 与液相接触时，在胶粒周围形成了连续扩散双电层，并在扩散双电层的滑动面上到均匀液相 介质具有ζ 电位。 根据带电胶粒移动的方向，可以判断胶粒带电的正负，根据电泳速度的快慢，可以计算 胶体物系的ζ 电位的大小。进而通过调整电解质的种类及含量，就可以改变ζ 电位的大小， 从而达到控制工艺过程的目的。 根据赫姆霍茨方程，ζ 电位的数值与电泳速度有下列关系： 3002 4v E 式中：3002 为绝对单位与伏特的换算系数；v 为电泳速度,μm/s；ε 为分散介质的介电常 数，ε20℃水＝81；η 为分散介质的粘度，以 Pa﹒s(或泊，1 泊＝0.1Pa﹒s)表示，与测定时温度 有关，如 η20℃水＝0.0105，η25℃水＝0.00894；E 为电位梯度，即单位长度内的电压，等于电极 两端电压 U(V)除以电泳池的长度 L(cm)或铂电极之间的距离 L，即 E U 。 L 4 令 C 3002 ，为一与分散介质和温度有关的常数，具体数值见表 20-1,则 C v ，因此，依据电泳速度的大小和方向可以研究胶粒的电动电位和带电性质等情况。 E 表 18-1 不同温度下的 C 值(分散介质为水溶液) 温度 T/℃ C值 温度 T/℃ C值 温度 T/℃ C值 温度 T/℃ C值 0 22.99 12 16.42 24 13.09 36 10.70 1 22.34 13 16.20 25 12.85 37 10.54 2 21.70 14 16.05 26 12.62 38 10.39 3 21.11 15 15.70 27 12.40 39 10.24 4 20.54 16 15.36 28 12.18 40 10.09 5 20.00 17 15.04 29 11.88 41 9.93 6 19.49 18 14.72 30 11.78 42 9.82 7 18.98 19 14.42 31 11.48 43 9.68 8 18.50 20 14.13 32 11.40 44 9.55 9 18.05 21 13.86 33 11.22 45 9.43 10 17.61 22 13.56 34 11.04 46 9.31 11 16.79 23 13.33 35 10.87 47 9.19 通过测量胶粒泳动到一定距离所需要的时间，可以计算出电泳速率 v。测定胶体电泳速 度的方法大致可分为两种，一为宏观的胶体界面移动法，该法通过肉眼观察胶体界面的移动， 以测定电泳移动速度，目前以 U 形管界面移动电泳仪为代表。另一为微观的颗粒移动法， 该法通过在显微镜下观察胶粒的移动，以测定电泳速度，此类电泳仪可分载玻片式与毛细管 ６９ 两种。测定方法应根据实际情况适当选用。 三、主要仪器 U 形管界面移动电泳仪(或微电泳仪)，电导率仪，天平，玻璃杯，温度计， PH 试纸，氯化钠溶液(1Mol/l), NaOH 溶液(0.01mol/l)，蒸馏水等。 四、实验步骤 (一) 使用微电泳仪 对于微电泳仪，因为 U＝IR，I 为通过电泳池测量管的电流，电阻 R L L ， A A 0 式 中 A 为 电 池 测 量 管 截 面 积 ； λ0=1/ρ 为 电 导 率 ， Ω-1 ﹒ cm-1 。 所 以 E U i I ，令 B＝f﹒A 是取决于电泳池结构的仪器常数。 L A 0 f 0 A 1、样品制备：称取一定量(0.2g)的粘土，研磨 5min 后放入 250ml 烧杯内，加入氯化钠 溶液至 250ml，再加入 NaOH 溶液调节 PH 值为 8。 2、测量电导率 λ0 及胶体溶液的温度温度，求得 C 值 3、测量电泳速率：加入胶体溶液，应注意排除气泡；将电压调节至 200V 左右，测量 某个胶粒的电泳速度；然后重新选择 5～6 个胶粒，测定电泳速度，计算平均值。 注：电泳速度的测量：如对于 DPW－1 型微电泳仪，测量时，先按复零开关置零，选 择投影屏中心线附近的胶粒，按正向或反向开关使胶粒对准某条直线。按正计开关(此时右 端电极为正极)，胶粒运动一个格子(100μm)后，按反计开关，使胶粒返回出发点，如此反复 5 次，则胶粒运动距离为 1000μm，记录所用时间，则可计算出电泳速度。 4、记录仪器常数 B 和电流值 I。 5、抽出胶体溶液，清洗电泳池，整理仪器设备。 (二) 使用 U 形管界面移动电泳仪： 1、称取 30g 的粘土放入烧杯中，加入 3 倍重量的蒸馏水，搅拌均匀，制备出泥浆。 2、在 U 形管内注入(4～5)ml 水，然后从注浆口将泥浆缓缓加入 U 形管，打开旋塞，使 泥浆上升至一定刻度(如 7 左右)。操作中切勿使界面混浊。 3、插入铂电极，并测出两铂电极之间的距离 L。 4、接好线路，确定正负极，将稳压器接上电源，一分钟后再逐步升高电压到 120V～150V 之间。 5、打开活塞，并同时接下秒表，待泥浆液面上升到一定位置时，记录时间(如 2、4、6、 8、10min)和相应的移动距离以及界面移动的方向(向正极移动或向负极移动)。 6、加入不同种类的电解质到胶体溶液中(U 形管的两端各加 1 滴或 2 滴)，经充分摇匀 后，重复上述操作。或制备 Na2CO3 含量为 0、0.05%、0.10%、0.5%、1.0%、1.5%的水溶液 5 杯作为分散介质，观察电解质用量对ζ 电位的影响。 五、实验结果与处理 电泳速度： v S ；ζ 电位 (mv)： C v / E t 式中：S 为界面移动距离，μm 或 cm；t 为与 S 对应的移动时间，sec； E 为平均电位梯 ７０ 度(V 或 mV)。 思考题 1、粘土胶团具有何种结构，ζ 电位的意义如何？ 2、根据实验结果，判断粘土胶粒带何种电荷？它会带相反的电荷吗？为什么？ 3、在胶体溶液中加入阳离子(或阴离子)时，ζ 电位如何变化？为什么？ 4、分析你影响电泳速度、ζ 电位的因素有哪些？ 5、绘出ζ 电位与电解质用量关系图，并讨论外加电解质浓度对ζ 电位的影响？ 参考文献 1、伍洪标主编 无机非金属材料试验[M]，北京：化学工业出版社，2002.6； 2、王瑞生主编，无机非金属材料实验教程[M]，北京：冶金工业出版社，2004.5 3、硅酸盐物理化学实验指导书，东南大学材料科学与工程学院内部教材[Z],2000； ζ 电位试验数据记录表 样品名称： 试验日期： 年 胶液温度： 环境温度、湿度： T C 值： 设备名称、型号： 月 日 ℃，RH 时 ％ 一、微电泳仪 仪器常数 B＝fA： 编号 距离 S /μm 时间/s 平均速度 v 胶液电导 电位梯度 电流值 I ζ 电位/mv E 率 λ0 胶粒电性 导电距离 电位梯度 ζ 电位/mv L/cm E 胶粒电性 二、U 形管界面移动电泳仪 编号 距离 S /(cm) 时间/s 平均速度 v 电压 U/V ７１
实验原理 材料科学基础实验.pdf 
